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热裂解器的类别和主要指标

仪器网小编2021-03-24 16:38:27

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热裂解器是***种用于材料科学、动力与电气工程、能源科学技术、化学工程领域的分析仪器。作为热裂解气相色谱仪的关键部件,热裂解器有管式炉裂解器、热丝裂解器和居里点裂解器等:

1、管式炉裂解器:管式炉裂解器通常由***个外壁加热的石英管制成,采用电热丝加热,裂解温度在300~1000℃,恒温精度高。当炉温达到设定温度时,将样品置于铂金小舟内,用推杆将铂金小舟送人裂解炉,样品不与管壁接触。管式炉裂解器结构简单,可定量进样,操作方便,裂解温度连续可调。但升温速率不可调,死体积大,容易产生二次反应。

2、热丝裂解器:热丝裂解器通常由直径0.2~0.5mm、长50mm左右的铂丝或镍铬丝绕成螺旋状而成,样品涂在金属热丝上,热丝用稳定电压加热到所需温度,可使样品裂解。热丝裂解器结构简单,加热时间短,二次反应少。但不易定量进样,***般只用于定性分析。

3、居里点裂解器:居里点裂解器是***种高频感应加热裂解器,采用铁磁性材料作加热元件。将它置于高频电场中,会吸收射频能量而迅速升温,当达到居里点温度时,铁磁质变为顺磁质,不再吸收射频能量,温度稳定在居里点温度。当切断高频电源后温度下降,铁磁性又恢复。将样品附着在加热元件上,样品可在居里点温度裂解。不同铁磁质的居里点温度不同,通过调节铁磁质合金的组成可获得所需温度的加热元件。

 

以上三种装置各有利弊。但是,从形成有特征性强的裂解谱图,又有高的重复性的角度看,裂解器应当追求如下的主要目标:升温速度快;减缓升温过程中所发生的连续分解;高温区裂解产物的二次反应要小,能快速导人样品和快速将裂解产物导出高温区;使裂解产物的剖面清晰,谱图易于解析;裂解温度的调节和精确控制容易实现,使用方便且易清净;死体积要小于减小裂解产物色谱峰的加宽。

 

热裂解器的选择有三个主要参考指标:

1、裂解温度

裂解温度过低或者过高都难以形成反映高聚物结构的裂解产物特征谱。这固然要通过实验(***般以500℃开始)去摸索,使样品达到瞬间的完全裂解。当然***般推荐的温度为400-900℃,其中500-600℃是对大多数高分子化合物都比较适宜的温度。

2、样品量

高分子材料本身是热的不良导体,因此如何使样品瞬间受到均匀的加热温度并能发生裂解这是实验中应当注意的问题。过多的量不仅导致***部分样品不能在预定的热解温度下分解,而且因为是非瞬间的气化而留有较多的残渣于裂解室内,影响下***个样品的分析。通常将样品溶解在溶剂中,然后加到样品导入装置中以形成薄膜,这是为理想。如果高聚物是不溶解的,则需研磨成极细的粉末并均匀铺放。

3、裂解室的清净

附在裂解器壁上的碳化物或者影响热的传导或者起催化裂解作用。对于直立式结构的裂解器,还要当心裂解后的残留物跌落在气相色谱进样口的可能。

 

总的来说,热裂解器具有较廉价,长寿命的特点,裂解色谱也是***种有效的分析技术,它能将不挥发的分子加热分解成适合色谱分析的碎片。从而产生***种不挥发样品的可重现特征指纹。这种技术可以应用在许多不同的领域,例如:不同的细菌,涂料,橡胶,高聚物的热特征和纤维的交织状况等。


(来源: 仪器网小编)