森朗反应釜操作规程

操作步骤

●充入惰性气体检查气密性，充压时先打开氮气瓶阀门和调整减压阀压力，再缓慢开启进气阀，使气体缓慢充入反应器内，当反应器显示的压力值与氮气瓶上设定的压力相同且不再变化时，顺序关闭反应器的进气阀和氮气瓶阀门，记录反应釜显示的压力值，半小时后观察其压力是否有变化。如观察到压力明显下降趋势，则应检查漏气点。使用肥皂水对反应器各个可能的漏点进行排查。重点检查区域为：压力表与爆破阀的各个接口处、针阀的各个接口处、釜体与釜盖的密封圈、温度传感器插口等。如发现漏气现象，应先将压力放空后，对相应漏点进行紧固处理，再加压试漏。经检查无泄漏问题后，将压力放空，将肥皂水用去离子水清洗干净。

●打开容器釜盖，按全容积的30%—70%要求加入物料，然后闭合釜盖，装釜盖前检查密封面有没磕碰和伤痕，密封圈有没有毛边。确认密封面和密封圈完好时用软布擦干净密封面，不能有杂质影响密封，扣上卡环，并按对角分布原则，均匀对称地分2～3次拧紧卡环螺钉。组装时，要轻拿轻放，防止密封面相互撞击，不允许硬物碰撞密封部分，以免损坏密封面而导致泄漏。组装釜盖时要把整个釜体脱离加热炉工作，以免损坏加热炉。

●拧紧卡环螺钉后及时关闭所有截止阀门，把釜体放入加热炉内，插入温度传感器插头。

●根据反应要求确定是否使用惰性气体进行吹扫容器。

●打开开关，启动搅拌系统和温控系统。

●按反应要求确认是否对釜内充压，如需充压建议先升温后加压，气源压力应高于此时容器中的压力，否则容器中的压力会反冲向气压源。若先加压后升温，必须有人值守，气体压力随着温度升高会成倍上升，易造成容器超压事故。

●反应过程中，如需取样，可以通过进气口（带有探底管的口）放料出来进行分析，但必须保证反应体系为均相，不会有固体析出。如反应中用到钯碳或雷尼镍等非均相催化剂，取样前应先将搅拌停止，静置约10min后，方可取样。如需多次取样分析，管道中***先放出的部分为管道中的残留，不能体现釜内真实的反应情况，应先放出约20毫升后再取样分析。

●反应结束后，停止搅拌系统和温控系统，关闭电源，待物料冷却后，缓慢打开排气阀排气，再次按对角分布原则拧松卡环螺钉，打开卡环，打开釜盖，取出反应物料。

●取出反应物料后应及时进行清洗，避免因溶剂挥发而导致清洗困难。清洗时可用乙醇、水依次洗涤釜体、釜盖和取样管道，用软布或纸将密封锥面擦拭干净。清洗完毕，将釜体和釜盖置于通风处晾干。

●打扫实验卫生，整台仪器应保持清洁，不允许有污渍、溶剂残留，如设备进水或溶剂导致故障不属保修范围。

●不使用反应器时将卡环上的锁紧螺栓、针阀开关保持松动状态。

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