脉冲加热-惰气熔融红外吸收热导法测定铜中氧氮氢

2024-12-09 09:45:50

1、综述

铜及铜合金以其优良的导电、导热和耐腐蚀性能，以及良好的力学性能和加工成型性，广泛应用于电力、电子、交通、船舶、航空航天、机械、石油化工、新能源等领域。随着2024年4月25日发布与2024年11月1日正式实施的GB/T 5121.8-2024《铜及铜合金化学分析方法第8部分：氧、氮、氢含量的测定》，通过增加氮、氢元素的测定方法和扩大氧元素的测定范围，进***步提高了标准的适应性，在提升铜及铜合金产品质量，助力我***铜及铜合金产业发展方面具有重要意义。

图1

钢研纳克采用ONH5500氧氮氢分析仪，参考GB/T 5121.8-2024《铜及铜合金化学分析方法第8部分：氧、氮、氢含量的测定》建立了铜及铜合金中氧氮氢元素检测方案，测定铜及铜合金中氧氮氢元素成分含量。

实验采用石墨套坩埚，样品在惰性气氛下加热熔融，在分析功率3.0kW下，氧、氮、氢释放比较完全且稳定性较好。该方法用于铜中氧氮氢的测定，结果满足客户需求。

图2：钢研纳克ONH5500分析仪

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实验部分

2.1实验仪器与试剂

仪器：ONH 5500钢研纳克；

坩埚：高纯石墨坩埚；

载气：高纯He（99.999 %）；

动力气：普通N2（99.5 %）；

标准样品：见表1

待测样品：铜合金

表1：标准样品

2.2分析原理

在脉冲电极炉的高温条件下，样品在惰性气氛的石墨坩埚中熔融，氧元素的分析方法主要是与构成石墨坩埚的碳发生氧化还原反应，样品中的氧被转化成CO2和少量的CO，并在后续的转化炉中将CO转化为CO2；样品中的氢元素主要转化为氢气之后在转化炉内转化为水，二氧化碳和水蒸气通过恒温加热管到达红外检测系统，从而氧和氢均可在红外检测系统中进行检测，并***终计算出样品中氧、氢元素的含量。氮***般通过熔融使各种状态的氮转化成氮气，然后经过气路净化吸收后通过热导检测器检测氮元素的含量。

2.3实验方法

在仪器处于待机状态时打开到分析状态后，打开软件启动分析仪预热15-20分钟左右，设定分析功率3.0kW和分析时间35s，等待基线稳定后，打开脉冲炉在下电极上放置***个新的石墨坩埚后关闭脉冲炉。称取待测铜合金样放入加样口，加样完成后分析仪将按照运行流程进行分析，此时软件界面将会出现实时释放曲线，通过建立的方法计算以及输出氧、氮、氢的含量。

结果与讨论

3.1分析条件建立

3.1.1分析功率的选择

按照2.3中实验方法，将分析功率从2.0 kW开始，每步增加0.5 kW，直到3.0 kW，考察功率变化对氧氮测定结果的影响。结果表明：随着功率升氧氮氢测定值逐步升高，当功率升高到3.0 kW后，氮的测定值不再增加，样品熔融效果很好，熔体光滑。此时，氧氮氢的测定值均处于稳定状态。因此实验选择功率为3.0kW。图3，样品熔体形貌。