半导体洁净室中有机胺如何监测？离子色谱串联高分辨质谱高效 精准搞定！
- 2024-12-02 09:23:03
在半导体制造领域，洁净室的环境质量对产品的性能与良率具有至关重要的影响。其中，气态分子污染物（AMC）的监控，特别是碱性物质MB（如氨、有机胺等）的监测，成为确保生产稳定性和产品质量的关键。
气态分子污染物（AMC）： 半导体洁净室的隐形挑战
气态分子污染物（Airborne Molecular Contaminant，AMC）是半导体FAB洁净室重点监控之***，根据其性质可以分为酸类（MA）、碱类（MB）、可凝结物质（MC）和掺杂物质（MD）等。其中，碱性物质MB主要组成包括氨、有机胺和酰胺等腐蚀性含氮物质，这些物质可能与其他酸性物质 (MA)如SO2在光刻环境下反应生成盐类沉积在光学镜片表面，或者影响光阻剂解析。为了减少MBs对光刻机镜头和晶圆良率的负面作用，需要对光刻机内空气及洁净室空气中存在的多种碱类物质，尤其是氨和有机胺进行精确的长期监控。
离子色谱串联高分辨质谱联用： ***监测的新选择
随着半导体工艺的发展，对于AMC中有机胺化合物等关键空气污染物的检测精度要求已攀升至pg/mL（即ppt）的极高水平。传统的离子色谱仪（IC）配合电导检测器，在灵敏度与分离效率上逐渐显现出局限性，且部分化合物在离子色谱上无法完全分离造成定性定量偏差而影响品控，难以满足当前高尖端半导体制造业对于***品控的迫切需求。特别是在FAB洁净室空气中有机胺的监控方面，传统方法的不足尤为显著。 质谱仪（MS）具有高灵敏度和依据离子质荷比实现化合物分离的特点，将IC-MS联用不仅可以提高有机胺检测灵敏度，还可以缩短***针样品运行时间，大大提高样品检测通量，为半导体行业的质量控制注入了新的活力。
针对FAB洁净室空气中有机胺的监控需求，盛瀚与SCIEX基于离子色谱和四极杆串联飞行时间质谱仪开发了五种有机胺的定量检测方法。该方法的优势和特点如下： 简单、高效：SCIEX离子源的高效雾化技术，确保了IC产生的高流速纯水相淋洗液能够充分挥发，无需额外添加有机试剂辅助电离。每针样品的运行时间仅需9分钟，大大提升了检测效率，满足了半导体行业对于快速响应与高效检测的需求。 灵敏度高：相较于传统的离子色谱电导检测器，该方法在定量限上实现了2-3个数量***的显著提升。这意味着即使是有机胺的微量存在，也能被准确捕捉并定量，为半导体洁净室环境的严格监控提供了有力保障。 实验部分丨五种有机胺的定量分析
仪器与试剂 离子色谱仪：盛瀚D160+ 质谱仪：SCIEX X500R高分辨系统 标准品：二甲胺、二乙胺、乙醇胺、二乙醇胺和吗啉
样品制备 采集环境空气样本后经某种前处理方法制成水质样本直接进样。
离子色谱条件 色谱柱：SH-CP-1（4.6*250 mm） 淋洗液：30 mM 甲烷磺酸 洗脱程序：等度洗脱 抑制器电流：100 mA 运行时间：9 min 流速：1 mL/min 柱温：35 ℃ 质谱条件 喷雾电压IS: 4500 V 气帘气 CUR: 35 psi 雾化气 GS1: 55 psi 扫描模式：MRMHR 源温度 TEM: 750 ℃ 碰撞气 CAD: 6 辅助气 GS2: 55 psi
实验结果
X500R QTOF系统的MRMHR扫描模式延续了SCIEX三重四极杆系列质谱的定量黄金标准，灵敏度高，稳定性好。五种有机胺的提取离子流图如图1。
图1. 5 种有机胺提取离子流图
5种有机胺线性关系良好，回归系数r均大于0.997（图2）。
点击查看大图 图2. 5种有机胺的标准曲线
在空白基质中添加0.8 ng/mL的标样，平行测定六份，考察回收率和相对标准偏差。结果表明回收率在102-115%之间，相对标准偏差均小于2.6%，表明该方法具有良好的准确度及稳定性。
总结
本文采用离子色谱串联飞行时间质谱快速定量分析检测Class 100洁净室的环境空气中5种有机胺的方法。该方法不仅灵敏度远优于单独使用离子色谱仪，而且每针样品的运行时间也大大缩短。IC-MS联用技术为半导体洁净室中有机胺的精确监测提供了新的解决方案。该不仅提高了检测灵敏度和准确性，还缩短了检测时间，为半导体行业及环境监测领域有机胺的定量检测提供参考依据，也为半导体行业的生产稳定性和产品质量提供了有力保障。
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