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避免 pH 测量中常见的错误

2024-09-18 09:41:44

分析化学中很重要的参数之***。在我们的日常工作中,我们会使用 pH 计和 pH 电极进行测量。在测量过程中,会经常出现***些错误和不确定性,我们需要从多方面进行考虑。


电极的选择

电极的种类非常多,应该从不同的滴定类型、不同的样品等多方面综合考虑选择适合应用的电极。


测量的准备

在开始测量之前,检查电极是否有裂纹或污染。

打开塞子,确保电解液可以流出(否则您可能会观察到不稳定的结果),并检查电解液的液位。电解液应始终填充到开口处,以确保从静水压力中流出。如果样品液位高于电极内的电解液液位,则样品将进入电极。这会导致参考电位发生变化,并使结果不可重现。

确保将电极插入样品***定的深度,需要覆盖玻璃膜和隔膜。


电极的校准

电极需要定期进行校准。前面的文章中我们对其进行了详细的介绍,请参考“ pH 电极校准指南”。


电极的保存

正确保存 pH 电极可以延长其使用寿命。

切勿将 pH 电极干燥存放!干燥存放会破坏电极玻璃膜上形成的水合层,影响测量的准确性,即使可以通过在去离子水中调节电极来恢复该水合层,电极也会变慢。

对填充氯化钾 (c(KCl) = 3mol/L) 作为参比电解质的电极,我们有专用电极存储溶液。 

如图所示,专用电极存储溶液中保存的电极比存储在 c(KCl) = 3mol/L 中的电极响应时间更快,生产力更高,等待时间更短。


电极的清洗

在测量之前,用去离子水冲洗电极。如果样品粘稠或含有蛋白质,需要使用合适的溶剂去除污染物。有时候,需要使用 pH 电极的维护套件进行清洁,如下图所示。该套件可以对电极进行温和有效的清洁。

还有很重要的***点: 切勿用纸巾擦拭电极! 用纸巾擦拭将会使电极玻璃膜的表面充电,积聚的静电能量会影响您的测量,还可能会刮伤敏感的玻璃膜表面破坏电极。


搅拌

建议在 pH 测量分析过程中始终以相同的速度进行搅拌。

固定套筒隔膜电极的信号噪声会比较少,且***旦关闭搅拌器,信号几乎保持不变。但是,陶瓷隔膜电极的信号下降很大。因此,所有缓冲液和样品的搅拌速度应该相同 ,尽量减少这方面的影响。


检查电极状态

基本的判断是电极校准后,斜率应在95–103%之间,而 pH(0) 应该在 6.8–7.2 之间。如果在进行pH 电极测试(在的某些仪器中实操)或根据应用报告进行的测试,可以获得更多的信息。

如果电极不符合要求,可按照说明进行清洁,然后重新进行测试。如果结果仍然不对,那就需要进行更换电极了。


(文章来源于仪器网)

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