应用分享丨同轴TKD技术对温扎低碳钢的晶粒应力及织构分析

自上世纪90年代起，轧制技术期间产生的动态再结晶现象已经被广泛研究。然而晶粒中应变路径和织构变化与动态再结晶现象的关系却鲜有提及。近日，来自法***洛林大学的Dhinwal研究团队就对此课题展开了研究。实验对经过热处理的超低碳钢板进行了温扎处理，并对其微观结构进行了全面研究。

研究团队先用普通EBSD技术对轧制钢板的截面进行取向分析，其晶粒尺寸均在50μm以上。受制于普通EBSD空间分辨率的限制（步长~2μm）部分细小晶粒以及晶界无法被识别。然而对应变路径以及几何必须位错的研究则需要纳米***的空间分辨率，研究团队因此使用了Bruker OPTIMUS同轴TKD技术，并将步长设置在了20nm。不仅如此，借助Bruker ARGUS?前散射电子成像系统的帮助，研究团队可以清晰定位样品中存在的亚结构，位错信息，如图1-4（a）所示。不仅如此，同轴TKD技术带来的超高角分辨率（优于0.001 度），研究团队可以将晶粒间角度判定值设置在0.3度，图1-4（d）所示。借助Bruker Esprit分析软件的帮助，几何必须位错的研究也可以像图1-4（c）所示直观的展示出来。

研究团队发现随着轧制温度的下降，2度以下的内部混乱取向分布以及亚晶界数量都有增加。流动应力和晶粒内剪切带随着轧制温度下降而增加，所以样品中出现了更多等轴晶粒。然而当轧制温度在室温条件下，晶粒反而变得更细更碎。这是因为没有了加热效果，轧制过程只出现了晶粒破碎现象。又因为连续动态再结晶过程中单次轧制中施加的应变不够高，所以内部细小的等轴晶粒和破碎的细长晶粒同时存在。

图1 HR-TKD 分析在 700°C 温度下以 1:2 的辊径比轧制并水淬的样品。(a) 前散射图像。(b) 以 5°定义的晶粒内部混乱取向。(c) 与 (b) 相关的几何必须位错密度。(d) 以 0.3°角定义的重新标定的晶粒内部混乱取向

图2HR-TKD 分析在 450°C 温度下以 1:2 的辊径比轧制并水淬的样品。(a) 前散射图像。(b) 以 5°定义的晶粒内部混乱取向。(c) 与 (b) 相关的几何必须位错密度。(d) 以 0.3°角定义的重新标定的晶粒内部混乱取向

图3 HR-TKD 分析在 250°C 温度下以 1:2 的辊径比轧制并水淬的样品。(a) 前散射图像。(b) 以 5°定义的晶粒内部混乱取向。(c) 与 (b) 相关的几何必须位错密度。(d) 以 0.3°角定义的重新标定的晶粒内部混乱取向

图3 HR-TKD 分析在 室温（25°C）下以 1:2 的辊径比轧制并水淬的样品。(a) 前散射图像。(b) 以 5°定义的晶粒内部混乱取向。(c) 与 (b) 相关的几何必须位错密度。(d) 以 0.3°角定义的重新标定的晶粒内部混乱取向

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https://doi.org/10.1016/j.matchar.2022.111942

作为e-Flash EBSD检测器的附加选件，它使得在 SEM中的同轴透射菊池衍射(TKD)技术以及电子透明样品的类STEM成像技术成为可能。在其前身OPTIMUS 1无与伦比的性能基础上，OPTIMUS 2为原位实验带来了新的分析功能，进***步提高了空间分辨率、数据质量和数据的完整性。