半导体行业解决方案之LC和SEC分离技术的应用案例
- 2024-04-26 09:31:26
***内新材料相关产品技术发展比***外晚，尤其是半导体、新能源等行业。如何将先进的分析方法用于卡脖子行业的新品研发中，解决企业遇到的具体问题？
先进材料分析的重点在于：
① 卡脖子行业原材料的采购受控，价格高且***外长期垄断，如何通过测试做***内寻找材料，进行***产化的替代？ ② 产品质量事故及客户质量投诉调查，通过分析，可以快速查找异物或者不良产生原因，发现真正原因并及时挽回损失； ③ 运用科学合理的分析手段，对标***产品，进行“配方逆向工程”，目的是积累科技情报，为研发提供思路； ④ 将分析与研发相结合，让分析参与新项目工业化转化，深入参与研发，持续创新与改进，开拓分析技术领域的新方法。 痕量***词的含义随着痕量分析技术的发展有所变化，痕量分析包括测定痕量元素在试样中的总浓度，及用探针技术测定痕量元素在试样中或试样表面的分布状况。半导体行业中所使用的试剂***般是“电子***试剂”、“超净高纯化学试剂”等，也就是湿电子化学品，其主体成分纯度大于99.99%，杂质离子和微粒数符合严格要求的化学试剂，其中杂质离子的含量控制在ppb甚至ppt***别，因此测试痕量物质的仪器选择很重要。 目前半导体相关测试主要有以下几种方法： 电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES/AES) 电感耦合等离子质谱(ICP-MS) 原子吸收光谱(AAS) 激光电离质谱和共振电离质谱(LIMS&RIMS) 辉光放电质谱(GDMS) 二次离子质谱(SIMS) 离子色谱法(IC) 俄歇电子能谱(AES) 高分辨质谱（UHPLC-QTOF） 超高效聚合物色谱（APC） 光刻胶中的光致产酸剂纯度测试 测试条件：AtlantisTM dC18 ,5 μm 4.6×150 mm 乙腈：水=70：30（V/V），波长306 nm，柱温30，流速1.0 mL/min 三嗪类光致产酸剂的含量测试
设备：Waters Arc UHPLC 条件：C18柱，流动相：甲醇：水=80：20，流速1.0 mL/min，柱温30℃，波长328 nm。
镀锡添加剂中各组分消耗量的检测（如何将不同的添加剂组分同时分析出来）；镀铜添加剂（电镀液中含有大量硫酸铜、硫酸，如何监测微量添加剂的含量变化），为了兼顾多种组分的分析，需要UV、RID或PDA检测器。
电镀添加剂的色谱分析
色谱柱：AtlantisTM dC18 ,5 μm 4.6×150 mm 流动相：梯度淋洗，采用10%乙腈和90%水（ v/v ） 至90%乙腈：10%水（ v/v ） ，保持 5min
测试条件：流速1.0 ml/min，温度35 ℃
检测波长：214 nm
不足之处：添加同***物质的不同牌号（如TX-10、TX-15、TX-20的混合物），UHPLC分离后无法得出牌号，采用APC做补充分析。
①与集成电路相关产品合成原材料的纯度测试、副产物的结构定性（可以配合制备色谱以及Q-TOF的分析） ②去胶液、去膜液药水中组分含量的测试 ③蚀刻液、粗化药水（如中粗化、微蚀剂）中关键组分（如各种唑类）的含量变化监测 ④普通PCB电镀药水/FPC电镀药水、高分子导电膜中关键小分子组分的含量监测或成分分析
解决方案：采用Waters APC测试分子量，可以分析不同聚合物低聚物的占比，甚至可以得出0.01%以上单体残留、副产物的含量。
光刻胶分子量测试
流动相：四氢呋喃；分别用ACQUITY的APC模式与GPC进样模式测试，结果如下：
通过上述对照，同***浓度的同***样品，使用APC检测具有以下优势： 1）低分子量段的优良分离度，各出峰对称性好，可用工作站***积分 2）更高响应值 3）保留时间更短，测试速度更快 4）可以将分子量在300-2000之间的低聚物，按照聚合度的不同，***分离，对研究低聚物的分布更有参考意义 5）APC测试可获得更好的重复性，RSD%在1以下
