自动定硫仪的实验步骤

自动定硫仪的实验操作步骤：

1、打开主机电源，让机器自行升温，操作员可离开机器进行称样等准备工作。

2、待炉温升至900℃左右，可进行如下工作：

A、在电解池和异径管之间的气路中在气阀右侧加入少量脱脂棉（不用每次加入），以阻挡燃烧产生的灰尘进入电解池，积存于电解池熔板内，使熔板变黑，日久失去透气性，置于气阀右侧是防止棉球被吸入玻璃熔板内，也可在异径管内填充硅酸铝棉，其厚度3～4mm置于高温区后沿处。

说明：

填充脱酸棉的方法简便易行，得要注意要经常更换烧焦的棉絮，填充硅铝棉的方法可以长期不用更换，但要注意更换新异径管时勿忘再次填充，若玻璃熔板变黑失去透气性，请参照第十条维护方法进行处理。

B、将气阀置于关闭位置。

C、将电解液倒入电解池内，旋紧橡皮塞。

D、打开气泵，观察流量计浮子能否降到0～100ml/min刻度以下，若不能，说明有漏气环节；应加以排除，若能则继续进行下***步。

E、打开气阀，并调节气流量为1000～1200ml/min（实际中宁高勿低）。

F、打开搅拌器，在保证搅拌棒不失步的情况下使搅拌速度尽量大，原则上速度越高越有利于分析结果准确。

说明：所谓失步现象是指搅拌棒的转动与搅拌器的旋转磁场不同步而造成的搅拌棒上下跳动的情况，化验中如出现失步现象，将随之发生电解现象过冲，电解液迅速变红，同时伴有含硫量屏幕快速计数。

G、保持此状态至温度升至设定温度，干燥通气管和烧结玻璃熔板。

3、待炉温升至1050℃(即硅碳管内高温区温度1150℃)时，即可进行以下操作：

A、送入***不大于60毫克的废样；按“启动”键进行作样。作废样的目的是为了使电解液达到平衡即滴定终点状态，若不能进行此步骤，将使正式实验结果偏低或为零。电解液平衡的典型现象为仪器含硫量显示屏幕开始计数，即表示电解已达到滴定终点状态，仪器能感受到SO2的进入。

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