特色方案｜明胶空心胶囊中环氧乙烷及2-氯乙醇的测定
- 2024-03-01 09:35:50
环氧乙烷在明胶空心胶囊生产过程中常被用作灭菌剂(广谱、高效)，但其吸附性强且有毒有害(致癌)，同时衍生产物2-氯乙醇也具有急性毒性，因此相关生产企业应当对环氧乙烷和2-氯乙醇残留量进行严格控制。
******药典委员会公示的《明胶空心胶囊******药用辅料标准草案》修订环氧乙烷和2-氯乙醇为同时检测，选用用固定相为 5%苯基甲基聚硅氧烷（或极性相近）毛细管柱为色谱柱，但该方法分析时间过长。
在此背景下，我司经筛选后采用色谱柱SH-I-624Sil MS（30m×0.25mm×1.4μm；P/N：221-75962-30），建立合适的色谱条件，使环氧乙烷和2-氯乙醇可同时检测，且单针分析时长在30min内，分离度及灵敏度满足明胶空心胶囊样品检测要求。
Part.01 实验部分 1 实验仪器及耗材 仪器配置：GC-2030+AOC 6000 plus 色谱柱：SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm；P/N：221-75962-30） 2 溶液的制备 对照品溶液：取环氧乙烷和2-氯乙醇适量，精密称定，用水定量稀释制成每1ml 中约含环氧乙烷和2-氯乙醇分别为2.0μg和40.0μg的混合对照溶液，精密量取混合溶液10ml，置20ml 顶空瓶中，压盖密封。 供试品溶液：供试品溶液取本品2.0g 3 分析条件 色谱柱：SH-I-624Sil MS（30m×0.25 mm×1.4 μm；P/N：221-75962-30） 升温程序：温度40 ℃，保持3 min，以20 ℃/min的速率升温至300 ℃，保持4min 载气：He 进样口温度：200 ℃ 分流模式：分流（9：1） 控制模式：恒线速度 线速度：25.2 cm/s 顶空平衡温度：90 ℃ 顶空平衡时间：15 min 进样针温度：105 ℃ 进样量：1000 μL 检测器：FID 检测器温度：300 ℃ Part.02 实验结果 对照品溶液： 供试品溶液： 谱图叠加： Part.03 结论 采用色谱柱SH-I-624Sil MS（30 m × 0.25 mm × 1.4 μm）分析环氧乙烷和2-氯乙醇，两峰峰形良好，且单针出峰时间在30 min内，满足要求。此方法可为明胶空心胶囊中环氧乙烷及2-氯乙醇的分析提供参考。 实验通用耗材
(文章来源于仪器网)
