水质总磷测定仪工作流程及常见故障处理

1.在中性条件下用过硫酸钾使试样高温消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。

2.在酸性介质中，正磷酸盐会与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立刻被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，用来测试磷酸盐浓度。

3.使用光程30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参考，测定吸光度。扣除空白试验的吸光度后，从总磷测定仪工作曲线上查得磷的含量。

1.取样：取25ml样品于50ml比色管中。取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。用硫酸保存水样时，取适量水样用氢氧化钠溶液调pH至中性后再测定。

2.消解：向试样中加4ml过硫酸钾溶液，将比色管的盖子盖紧后，用***小块布和线将玻璃塞扎紧或用其他方法固定，放在大烧杯中置于高压蒸气消毒器中加热，待压力达到1.1kg/cm2，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷，然后用水稀释至标线。

3.消解后，若试样有浊度干扰时，可采用中速定性滤纸或纤维滤膜将样品过滤于另***个50ml比色管中，用水冲洗比色管及滤纸，***并移入比色管中，加水至标线，供分析用。

4.空白试样：按总磷样品前处理的步骤进行空白试验，用水代替试样，并加入不测定时相同体积的试剂。

1.打开总磷测定仪器进行预热，设定程序加热温度125℃加热时间30分钟；

2.将待测水样按前处理要求进行混匀或过滤等操作。对于悬浮物较多的水样，应进行搅拌等匀质化处理，以减小取样误差；

3.取若干预制试剂，***支作为空白样，再根据待测水样的数量选择相同数量的预制试剂作为待测样，置于试管架上；

4.使用移液管或移液枪准确移取5mL纯净水加入到预制试剂管内，制成空白样，另外移取5mL待测水样加入到其他预制试剂的试管内，每只预制试剂对应***个待测水样，制成待测样，记录试管上的编码；

5.拧紧管盖，上下摇晃试管，使试管内的试剂与水样充分混合，消解器温度上升至125°C后，依次放入标记好的空白样和待测样，加热消解30分钟；

6.消解时间结束后，消解仪进行降温，手拿管盖取出试管，放入试管架中置于通风处进行冷却（快速降温也可采用冷水浴浸泡试管底部），待试管降至室温左右方可进行下***步；

7.冷却好后观察若试管中的水样有颜色，可加2滴还原剂B试剂进行脱色，摇匀（若无颜色此步骤可忽略）；

8.在冷却好的试剂中准确加入1.0mL显色剂C试剂，上下摇匀，将摇匀后的试剂放在试管架中，静置使其反应并准确计时10分钟；

9.打开总磷测定仪按要求进行预热，选择相应的方法进行测量，取出冷却好的试管样，用擦镜布或无毛屑的软纸擦干净试管外壁，放入总磷测定仪内进行比色操作；

10.先放入空白样，按“空白”进行调零操作，再放入待测样，按总磷测定仪“检测”直接读取总磷浓度(mg/L)。

1.总磷测定仪检测后产生的废液必须集中存储，为避免污染环境，请勿随意倾倒；

2.如果试样有沉淀，请小心倒取上清液入比色皿中；

3.总磷测定仪测定过程各环节应连续、紧凑完成，不能将样品放置***段时间或在不同时间段重复进行测定。

注意检查不同比色管之间的不同误差；水样预处理和比色过程中存在操作误差。

客户水样经处理后，根据总磷不同的浓度，颜色应与下图相符，不应有太大的区别，否则应找***下原因。

过硫酸钾配制时较难溶解，使用超声波帮助其溶解。如果没有超声波，尤其是冬季室温较低，可以用水浴锅加热使其溶解（温度不能超过60℃，否则过硫酸钾会分解），放冷后会有析出，因为溶液为过饱和，再加热溶解是可以使用的，不影响总磷的测定。

总磷消解要求中性过硫酸钾；***稳妥是用10%稀硫酸或10%的氢氧化钠溶液调成中性，中和时加入中和试剂以少量多次为原则，以免调节过量。

配制试剂时所用的硫酸含磷导致的空白显蓝色。所用蒸馏水受污染，含磷。

消解后如果水样没有颜色，则不干扰实验结果。水中有颜色的物质会在消解时被消解成无色的，不影响测量结果。

水中不含磷；试剂失效；误将蒸馏水当水样，或加错试剂。

试样放置时间过长，应在反应结束后30分钟内尽快测定，有吸附或沉淀不利于比色皿清洗。

查看总磷检测仪中曲线选择是否正确，不正确重新选择或重新标定曲线。