毛细管气相色谱柱是什么?怎么保养与维护?
- 仪器网小编2020-11-25 15:53:31
毛细管气相色谱是气相色谱的***种,柱内不装填料,空心柱阻力小,长度可达百米。将固定液直接涂在管壁上,总的柱内壁面积较大,涂层可很薄,则组分在气相和液相相间的传质阻力降低,这些因素使得毛细管柱的柱效比填充柱有了很大的提高。
气相色谱毛细管柱因其高分离能力、高灵敏度、高分析速度等独特优点而得到迅速发展。随着弹性石英交联毛细管柱技术的日益成熟和性能的不断完善,已成为分离复杂多组分混合物、及多项目分析的主要手段,在各领域应用中大有取代填充柱的趋势。现在新型气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪基本上都是采用毛细管色谱柱进行分离分析。
当然,毛细管柱也有其局限性。因其内径小,柱容量小,且对进样技术的要求更高,载气流速的控制要求更为精确。进样量越小,意味着对检测器的灵敏度要求就更高。所以考虑到分析工作中成本和经济效益,在进行简单的***气体分析和低分子量有机化合物分析时,建议采用填充气相色谱柱。
如何保养与维护毛细管气相色谱柱,如何避免色谱柱的破损、固定相的损伤以及如何解决***些不能避免发生的问题,也是色谱工作者极为关注的焦点。
错误处置的毛细柱会在柱子表面留下不经意的擦痕。这些擦痕与水分接触并不断蔓延,经过***段时间***终导致柱子断裂。如果在高温运作时发生柱子断裂,那么柱子通常由于接触空气而受到破坏。
尽管柱断裂是***个不可忽略的问题,但比起毛细管柱柱流失来说,固定相损伤则是***个更为常见的问题。固定相损伤往往会造成对极性溶质柱活性的增加、柱效的下降和柱流失加重等后果。当柱子出现问题时,***先要弄清楚是柱污染还是柱固定相损伤。当不希望的物质吸附到固定相上时,就产生了污染。当在固定相内发生***种化学反应时,则出现了固定相损伤。换句话说,化学损伤改变了固定相的组成,而污染并不改变固定相的化学性质,而替代的是沉积物吸附到固定相上。
在高温情况下与氧接触的损伤是***种典型的化学损伤。对延长固定相寿命来说,预防氧化损伤是十分重要的。在高温条件下,氧化损伤特别严重。采用高纯度载气和维持***种无泄漏系统,从而使柱子***小限度避免接触氧是***种有效方式。
隔膜也是***个常见的忽略问题,进样口橡胶隔膜经常变化,是因为反复使用后容易泄漏。泄漏的隔膜常常是氧进入色谱仪内***大的来源。遗憾的是对氧化损伤的色谱柱没有任何补救措施,因为这种损伤是不可逆的。
平时保养与维护毛细管气相色谱柱可以更加有效地延长毛细管柱的使用寿命,减少不必要的误工时间。