半微量蒸汽定氮仪的测定步骤

半微量蒸汽定氮仪测定步骤

1 水解炉通电升温，塞紧水解管入口端带进样杆的橡皮塞，调节氦气流量为50mL/min。

2 从蒸馏瓶侧管管口加入氢氧化钠溶液，并用橡皮塞塞紧侧管管口。套式恒温器通电升温，并使温度控制在（125±5）。Ｃ，接通冷凝水。

注：250g/L的氢氧化钠溶液每天更换***次。

3 当水解炉炉温升到500。Ｃ左右时，通入水蒸汽，水解炉炉温达到1050。Ｃ后，空蒸30min。

4 称取粒度小于0.2mm的空气干燥试样 0.1g左右（称准到0.0002g），将约0.5g氧化铝与分析试样充分混合后，转移至瓷舟内，对于挥发分较高的烟煤，在混合后的试样上，应覆盖***层氧化铝（0.3 g～0.5g）。

5 在吸收瓶中加入20ｍL饱和硼酸溶液和3滴～4滴混合指示剂，将之接在冷凝管出口端，使冷凝管出口端没入硼酸溶液。

6将瓷舟放入燃烧管内的石英或刚玉托盘上，塞紧带进样杆的橡皮塞，以（100～120）mL/30min的流量通入水蒸汽。按“启动”键，仪器按设定好的进样速度自动进样，并在到达设定时间后自动退回。

7 取下吸收瓶并用水冲洗硼酸溶液中的玻璃管内、外，洗液收入吸收瓶中。

8 停止通入氦气和水蒸汽，将托盘拉回到低温区。

9 以硫酸标准溶液滴定吸收溶液到由绿色变为钢灰色。由硫酸标准溶液的用量来计算煤中氮的含量。

注：每天在煤样分析之前，须对蒸馏装置用蒸汽进行清洗（空蒸）30min或待锥形瓶内馏出物体积达到100ｍL～150ｍL后，再进行正式试验。

10 试验结束后，关冷凝水、氦气，关闭所有电器开关，将蒸馏瓶内的碱液倒出，并把蒸馏瓶洗净。

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