室内空气苯及TVOC测定专用色谱仪 

室内空气苯及TVOC测定专用色谱仪 

室内空气中总挥发性有机物（ TVOC ）分析注意要点

为了预防和控制新建、扩建、改建的民用建筑工程室内环境污染，建设部制定了《民用建筑工程室内环境污染控制规范》。 2002 年 3 月 1 日 ，中华人民共和国建设部办公厅发文：建办质 [2002] 17 号，印发了 《关于加强建筑工程室内环境质量管理的若干意见》的通知，明确规定了：建立民用建筑工程室内环境竣工验收检测制度。 建筑工程竣工时 , 建设单位要按照《规范》要求对室内环境质量检查验收 , 委托经考核认可的检测机构对建筑工程室内 : 氡、甲醛、苯、氨、总挥发性有机物化合物 （ TVOC ） 的含量指标进行检测。
对于室内空气质量标准中主要的五项分析项目的检测，应该说最难掌握和难以做得好的是室内空气中总挥发性有机物 （ TVOC ） 的热解析 / 毛细管气相色谱分析。尽管在《民用建筑工程室内环境污染控制规范》中和《 GB/T 18883-2002 室内空气质量标准》中都介绍了 TVOC 分析的原理、方法。然而，在我们了解的不少单位的实际操作应用中都不易做好，存在不少具体问题。归纳起来，主要存在二大类问题：
定量分析重复性做不好，实质上也就反映了分析准确度差。
检测灵敏度低，标准规定的zuidi检测限 0.5 μ g/m 3 ， 往往达不到。
我们做了大量试验研究，总结出以下注意要点，供提供开展室内空气中 TVOC 分析检测的工作者参考。
一、关于 TVOC 定量分析重复性问题：
1 、 标样取样方法：
　　由于空气中 TVOC 的定量方法是采用外标法，需用液体标样或气体标样。气体标样国内还在有关单位攻关，国内尚无商品供应，自行配置 TVOC 气体标样较难，不易配置准确。所以，基本上是采用色谱纯物质精密天平 秤重法配制 TVOC 液体标样。
《标准》中只简单地写一句话：“采用液体外标法或气体外标法将其定量注入吸附管”。在实际操作中，如何将标样地注入吸附管（即标样取样方法）是不可忽视的，将直接影响 TVOC 定量分析的重复性。科创色谱仪器上专门设计配置了为吸附管注入标样的标样取样系统，有效地解决了标样取样问题
2 、 正确选用毛细柱：
众所周知，采用小口径毛细柱就必须进行分流进样，而对于复杂组份的毛细柱分流进样法就较难做好定量重复性。实践证明，采用分离性能较好的大口径毛细柱，不分流的直接进样法，可获得很好的重复性
3 、 仪器程序升温的重复性：
由于 TVOC 分析必须采用柱箱程序升温来解决组份分离，因此，气相色谱仪器中柱箱程序升温的重复性及控温精度就十分重要，将直接影响 TVOC 的定性定量重复性。
4 、 TVOC 吸附管热解析进样方法：
　　热解析分析的原理是吸附管采样后，将吸附管加热，解析挥发性有机物，将待测组份随载气进入毛细管气相色谱仪。然而，在具体操作上， TVOC 吸附管热解析进样有二种方法：（ 1 ）将吸附管置入加热炉并通载气，由载气将 TVOC 组份解析到 100ml 的大针筒中（即 TVOC 气样采集）。然后用小针筒（ 1ml 注射器）从大针筒中取样后注入气相色谱仪汽化室，或用 10ml 注射器从大针筒中取样后再注入六通阀中定量管，再用切换六通阀，实现定体积气体进样。这种方法，我们称谓“针筒取样进样法”；（ 2 ）将 TVOC 吸附管置于 300 ℃ 的加热炉中将 TVOC 组份热解析并连接六通阀直接注入气相色谱仪汽化室，这种方法，我们称谓“热解析直接进样法”。
　　显然，从理论分析和实践证明“针筒取样进样法”是根本做不好重复性的，只有“热解析直接进样法”可保证做好 TVOC 分析的重复性。
二、关于 TVOC 分析的检测灵敏度问题：
1 、 热解析进样方法：
　　从上所述，采用热解析后针筒取样进样法，方法本身就将 TVOC 样品经载气稀释了 100 倍，实质是减小了进样量。因此《标准》规定的zuidi检测限 0.5 μ g/m 3 就往往难以达到。而采用热解析直接进样法，是将采集到吸附管中的 TVOC 组份，全部注入了色谱柱系统，只要仪器的敏感度达到 Mt ≤ 1 × 10 -11 g /s 的 技术指标，实践证明完全可以达到《标准》规定的要求： 0.5 μ g/m 3 。
2 、 影响氢焰检测器（ FID ）检测灵敏度的因素：
N 2 /H 2 的流量比；（ 2 ）空气的流量大小；
咀的孔径大小；（ 4 ）极化极与喷咀口的距离位置；
放大器输入高阻大小；（ 6 ）放大器的内衰减。
以上因素，有的是仪器的设计参数，有的是使用者操作参数，只要认识和熟悉其影响灵敏度的规律，正确选择这些参数，就可获得**检测灵敏度。
结束语：室内空气中总挥发性有机物（ TVOC ）的热解析 / 毛细管
气相色谱分析，要做好定量分析重复性，要达到《标准》规定的精密度、准确度和检测下限，就必须正确选用热解析直接进样装置，要采用正确的标样取样方法，要正确选用毛细柱，要正确选择气相色谱仪并将色谱分析条件调试到**灵敏度状态。
武汉恒信世纪科技有限公司根据建设部制定的《民用建筑工程室内环境污染控制规范》的要求，成功开发了直接进样方式的 TVOC 吸附热解析装置（专利技术 专利号： 02267197.8 ），配套在 GC2020 型或 GC2020（II）型气相色谱仪上，在仪器上又配置一套标样取样系统，组成一整套热解析 / 毛细管气相色谱仪，十分方便而精确的实现对 TVOC 中 C 6 ～ C 11 组份的检测。

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